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      旋轉蒸發(fā)儀的“旋蒸”

      發(fā)布時(shí)間:2019-10-25 09:58:19  作者:admin  瀏覽量:37次

       我們先通過(guò)簡(jiǎn)單的六個(gè)問(wèn)題來(lái)了解旋轉蒸發(fā)器的一般特性:

          1、如何選擇旋轉蒸發(fā)器的型號?

         旋轉蒸發(fā)器要有良好的耐腐蝕性和密封性。2L、3L、5L機器適合于實(shí)驗室及小樣試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。

          2、旋轉蒸發(fā)器的優(yōu)勢在哪里?

         旋轉蒸發(fā)器的優(yōu)點(diǎn)是結構小巧,緊湊高效,工作直觀(guān),無(wú)金屬離子污染。適用于實(shí)驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國外的機器相媲美。

          3、旋轉蒸發(fā)器選用什么型號的真空泵?

         推薦水循環(huán)泵,它的優(yōu)點(diǎn)是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至-0.095MPa(以滿(mǎn)足使用要求)。真空泵可根據蒸發(fā)器容積的大小,選用不同型號,可配套供應各種型號真空泵。

          4、影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素是什么?

         同一規格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時(shí)不可能無(wú)限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫泵,降低水溫)。

          5、立式冷凝器和斜式冷凝器有什么不同?

         本質(zhì)上無(wú)明顯區別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。

          6、主機升降和水浴鍋升降設計的依據是什么?

           以方便、安全和經(jīng)濟為原則,國際上一般小型機器(5L以下)升降主機,5L以上升降水浴鍋。

          旋蒸是利用旋轉蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾的一種操作。旋轉蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續轉動(dòng)。

       

          結構:蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時(shí),則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機轉動(dòng)蒸餾燒瓶,結束時(shí),應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。

       

          旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。 原理:一是靠減壓;二是靠旋轉時(shí),使溶液形成液膜,擴大蒸發(fā)面積 。以下是使用旋轉蒸發(fā)器的方法以及注意:

          1.安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時(shí)候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時(shí)很容易黏結拆不開(kāi)!瓶?jì)鹊囊好孀詈玫陀谒〖訜岬囊好?以免中軸受損!!

          2. (1)、在開(kāi)始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時(shí)樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。

              (2)、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開(kāi)動(dòng)旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒(méi)于水浴鍋的液面內,這樣才能保證旋蒸效率。  

          3、在茄型瓶中盛裝的樣品一般不要超過(guò)50%,最多不能超過(guò)75%,否則在減壓時(shí)會(huì )出現倒吸。

          4、接下來(lái)將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時(shí)要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門(mén),開(kāi)啟減壓裝置,進(jìn)行減壓蒸餾。

          5、減壓過(guò)程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應,這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)為好。

          6、在旋蒸接近結束時(shí),應先打開(kāi)通氣閥門(mén),使旋蒸儀內外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉開(kāi)關(guān),取下茄型瓶。

          7、如果是有機溶劑,要回收的,則需要事先開(kāi)冷凍機,把溫度降低很低,并且在旋蒸過(guò)程中,速度不能太快,至少蒸發(fā)速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距離吸氣口的位置判斷。

          8、開(kāi)始加熱時(shí)溫度一定要低,否則很容易暴沸,情況經(jīng)常是直接加熱到某一溫度,溶液往往暴沸,而緩慢加熱到該溫度則往往不會(huì )沸騰。

          9、如果所蒸的液體量大,則可用進(jìn)液管連續進(jìn)樣。效率很高。

       

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